1.樣品制備
固體樣品:如果是固體樣品,需先將其研磨成細粉末狀??梢允褂醚欣徍脱需七M行研磨操作,確保樣品顆粒均勻且細小,以便更好地進行后續的燃燒反應。
液體樣品:對于液體樣品,需要先將液體揮發至干燥狀態,然后再將其轉化為粉末。這可以通過加熱、蒸發等方式實現,具體方法可根據樣品的性質和特點選擇合適的操作方式。
2.儀器準備
開機自檢:打開紫外熒光硫測定儀的電源開關,讓儀器進行自檢,等待自檢完成后進入運行模式。
參數設置:根據樣品的特點和測定需求,設置所需的實驗參數,如波長范圍、積分時間、樣品個數等。這些參數的設置會影響到測定結果的準確性和可靠性,因此需要根據實際情況進行合理調整。
選擇燈源:選擇合適的熒光硫燈,常見的有低靈敏度和高靈敏度兩種。將選好的熒光硫燈安裝到儀器中,不同的燈源適用于不同硫含量范圍的樣品測定。
儀器校準:按照生產廠家提供的校準方法對儀器進行校準,以確保測量結果的準確性。校準過程中通常會使用已知硫含量的標準樣品或標準溶液。
3.樣品測量
放置樣品:將裝有樣品的清潔無灰燃燒罐放入儀器的樣品架上,確保樣品放置平穩且位置正確,以保證測量過程中樣品能夠充分燃燒。
關閉采樣室門:關閉儀器的采樣室門,并檢查密封情況,確保采樣室密封良好,防止外界空氣進入影響測量結果。
開始測量:啟動測量程序,儀器會自動控制燈光的亮滅,并記錄熒光強度。在測量過程中,樣品在富氧條件下燃燒,其中的硫被氧化成二氧化硫,二氧化硫吸收特定波長的紫外線后轉化為激發態的二氧化硫,當激發態的二氧化硫返回到穩定態時發射出熒光,由光電倍增管檢測熒光強度。
結束測量與數據處理:測量完成后,儀器會自動將熒光強度轉化為硫的含量。取出樣品并將其置于廢樣容器中。記錄測量結果,并根據需要進行數據處理和分析,如計算樣品中的硫含量、繪制標準曲線等。
